Կեղտաջրերի մաքրման կայաններում վերլուծությունը շատ կարևոր շահագործման մեթոդ է: Անալիզի արդյունքները հիմք են հանդիսանում կոյուղու կարգավորման համար: Հետեւաբար, վերլուծության ճշգրտությունը շատ պահանջկոտ է: Անալիզի արժեքների ճշգրտությունը պետք է ապահովվի՝ ապահովելու համար, որ համակարգի բնականոն աշխատանքը ճիշտ և ողջամիտ է:
1. Քիմիական թթվածնի պահանջարկի որոշում (CODcr)
Քիմիական թթվածնի պահանջարկ. վերաբերում է սպառվող օքսիդանտի քանակին, երբ կալիումի դիքրոմատն օգտագործվում է որպես օքսիդանտ ջրի նմուշները ուժեղ թթվային և տաքացման պայմաններում մշակելու համար, միավորը մգ/լ է: Իմ երկրում որպես հիմք սովորաբար օգտագործվում է կալիումի դիքրոմատի մեթոդը: |
1. Մեթոդի սկզբունքը
Ուժեղ թթվային լուծույթում որոշակի քանակությամբ կալիումի երկքրոմատ է օգտագործվում ջրի նմուշի վերականգնող նյութերը օքսիդացնելու համար։ Կալիումի դիքրոմատի ավելցուկն օգտագործվում է որպես ցուցիչ, իսկ երկաթի ամոնիումի սուլֆատի լուծույթը՝ ետ կաթելու համար: Հաշվեք սպառված թթվածնի քանակը ջրի նմուշում նյութերի կրճատմամբ՝ հիմնվելով օգտագործված երկաթի ամոնիումի սուլֆատի քանակի վրա: |
2. Գործիքներ
(1) Ռեֆլյուքս սարք. ամբողջությամբ ապակյա ռեֆլյուքս սարք՝ 250 մլ կոնաձև կոլբայով (եթե նմուշառման ծավալը 30 մլ-ից ավելի է, օգտագործեք ամբողջովին ապակյա ռեֆլյուքս սարք՝ 500 մլ կոնաձև կոլբայով): |
(2) Ջեռուցման սարք՝ էլեկտրական ջեռուցման ափսե կամ փոփոխական էլեկտրական վառարան։ |
(3) 50 մլ թթու տիտրող: |
3. Ռեակտիվներ
(1) Կալիումի երկքրոմատի ստանդարտ լուծույթ (1/6=0,2500 մոլ/լ:) Կշռեք 12,258 գ ստանդարտ կամ բարձրորակ մաքուր կալիումի երկքրոմատ, որը 2 ժամ չորացրած է 120°C-ում, լուծեք ջրի մեջ և տեղափոխեք 1000 մլ ծավալային կոլբա։ Նոսրացրեք մինչև նշագիծը և լավ թափահարեք: |
(2) Ստուգեք ֆերուսինի ցուցիչի լուծույթը. Կշռեք 1,485 գ ֆենանտրոլին, լուծեք 0,695 գ երկաթի սուլֆատ ջրի մեջ, նոսրացրեք մինչև 100 մլ և պահեք շագանակագույն շշի մեջ: |
(3) Երկաթի ամոնիումի սուլֆատի ստանդարտ լուծույթ. Կշռեք 39,5 գ երկաթի ամոնիումի սուլֆատ և լուծեք այն ջրի մեջ: Հարելով դանդաղորեն ավելացնում ենք 20 մլ խտացրած ծծմբաթթու։ Սառչելուց հետո տեղափոխում ենք 1000մլ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացնում ենք ջուրը, որ նոսրանա մինչև նիշը և լավ թափահարում։ Օգտագործելուց առաջ չափավորել կալիումի դիքրոմատի ստանդարտ լուծույթով: |
Չափորոշման եղանակ. Ճշգրիտ կլանել 10,00 մլ կալիումի երկքրոմատի ստանդարտ լուծույթը և 500 մլ Էրլենմայերի կոլբը, ավելացնել ջուրը նոսրացնելու համար մինչև մոտ 110 մլ, դանդաղ ավելացնել 30 մլ խտացված ծծմբաթթու և խառնել: Սառչելուց հետո ավելացնել երեք կաթիլ ֆեռոլինի ցուցիչի լուծույթ (մոտ 0,15 մլ) և տիտրել երկաթի ամոնիումի սուլֆատով: Լուծման գույնը փոխվում է դեղինից կապույտ-կանաչից մինչև կարմրավուն շագանակագույն և հանդիսանում է վերջնակետը: |
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/Վ
Բանաձևում c- երկաթի ամոնիումի սուլֆատի ստանդարտ լուծույթի կոնցենտրացիան (մոլ/լ); V- երկաթի ամոնիումի սուլֆատի ստանդարտ տիտրման լուծույթի դեղաչափը (մլ): |
(4) Ծծմբաթթու-արծաթի սուլֆատի լուծույթ. 2500 մլ խտացված ծծմբաթթվին ավելացրեք 25 գ արծաթի սուլֆատ: Թողնել 1-2 օր և ժամանակ առ ժամանակ թափահարել, որ լուծվի (եթե 2500մլ տարողություն չկա, 500մլ խտացրած ծծմբաթթվին ավելացրեք 5գ արծաթի սուլֆատ)։ |
(5) Սնդիկի սուլֆատ՝ բյուրեղյա կամ փոշի: |
4. Ուշադրության արժանի բաներ
(1) Քլորիդ իոնների առավելագույն քանակությունը, որը կարելի է կոմպլեքսավորել՝ օգտագործելով 0,4 գ սնդիկի սուլֆատ, կարող է հասնել 40 մլ: Օրինակ, եթե վերցվում է 20,00 մլ ջրի նմուշ, այն կարող է բարդացնել ջրի նմուշը 2000 մգ/լ քլորիդ իոնի առավելագույն կոնցենտրացիայով: Եթե քլորիդի իոնի կոնցենտրացիան ցածր է, կարող եք ավելի քիչ սնդիկի սուլֆատ ավելացնել՝ սնդիկի սուլֆատը պահպանելու համար:քլորիդ իոն = 10:1 (Վտ/Վտ): Եթե փոքր քանակությամբ սնդիկի քլորիդ նստում է, դա չի ազդում չափման վրա: |
(2) Ջրի նմուշի հեռացման ծավալը կարող է լինել 10.00-50.00 մլ միջակայքում, սակայն ռեագենտի դեղաչափը և կոնցենտրացիան կարող են համապատասխանաբար ճշգրտվել՝ բավարար արդյունքներ ստանալու համար: |
(3) Ջրի նմուշների համար, որոնց քիմիական թթվածնի պահանջարկը 50 մոլ/լ-ից պակաս է, այն պետք է լինի 0,0250 մոլ/լ կալիումի երկքրոմատի ստանդարտ լուծույթ: Երբ ետ կաթում է, օգտագործեք 0.01/L երկաթի ամոնիումի սուլֆատի ստանդարտ լուծույթ: |
(4) Ջրի նմուշը տաքացնելուց և վերադարձնելուց հետո լուծույթում կալիումի դիքրոմատի մնացած քանակությունը պետք է լինի ավելացված փոքր քանակի 1/5-4/5-ը: |
(5) Կալիումի ջրածնի ֆտալատի ստանդարտ լուծույթն օգտագործելիս ռեագենտի որակը և գործառնական տեխնոլոգիան փորձարկելու համար, քանի որ տեսական CODCr-ը մեկ գրամի կալիումի ջրածնի ֆտալատի համար կազմում է 1,167 գ, լուծարեք 0,4251 լ կալիումի ջրածնի ֆտալատ և կրկնակի թորած ջուր: Այն տեղափոխեք 1000 մլ ծավալային կոլբայի մեջ և նոսրացրեք մինչև նշագիծը կրկնակի թորած ջրով, որպեսզի այն դարձնեք 500 մգ/լ CODCr ստանդարտ լուծույթ: Նոր է պատրաստված, երբ օգտագործվում է։ |
(6) CODCr-ի չափման արդյունքները պետք է պահպանեն երեք նշանակալի թվեր: |
(7) Յուրաքանչյուր փորձի ժամանակ երկաթի ամոնիումի սուլֆատի ստանդարտ տիտրման լուծույթը պետք է տրամաչափվի, և հատուկ ուշադրություն պետք է դարձնել դրա կոնցենտրացիայի փոփոխությանը, երբ սենյակային ջերմաստիճանը բարձր է: |
5. Չափման քայլեր
(1) Հավասարաչափ թափահարեք ստացված մուտքային և ելքային ջրի նմուշը: |
(2) Վերցրեք 0, 1 և 2 համարակալված 3 աղացած բերանով Էրլենմայերի կոլբա; Էրլենմայերի 3 կոլբայի վրա ավելացրեք 6 ապակե ուլունք: |
(3) Թիվ 0 Էրլենմայերի կոլբայի մեջ ավելացրեք 20 մլ թորած ջուր (օգտագործեք ճարպային խողովակ); թիվ 1 Էրլենմայերի կոլբայի մեջ ավելացրեք 5 մլ կերային ջրի նմուշ (օգտագործեք 5 մլ պիպետտ և օգտագործեք սնուցող ջուր՝ խողովակը ողողելու համար): խողովակ 3 անգամ), այնուհետև ավելացրեք 15 մլ թորած ջուր (օգտագործեք ճարպային պիպետ); ավելացրեք 20 մլ արտահոսքի նմուշ թիվ 2 Էրլենմայերի կոլբայի մեջ (օգտագործեք ճարպային պիպետտ, ողողեք խողովակը 3 անգամ մուտքային ջրով): |
(4) Էրլենմայերի 3 կոլբայից յուրաքանչյուրին ավելացրեք 10 մլ կալիումի երկքրոմատի ոչ ստանդարտ լուծույթ (օգտագործեք 10 մլ կալիումի երկքրոմատի ոչ ստանդարտ լուծույթի խողովակ և ողողեք պիպետը 3 կալիումի դիքրոմատի ոչ ստանդարտ լուծույթով) Երկրորդ աստիճանի) . |
(5) Տեղադրեք Էրլենմայերի կոլբաները էլեկտրոնային բազմաֆունկցիոնալ վառարանի վրա, այնուհետև բացեք ծորակի ջրի խողովակը՝ կոնդենսատորի խողովակը ջրով լցնելու համար (փորձից ելնելով, ծորակը շատ մեծ մի բացեք): |
(6) 30 մլ արծաթի սուլֆատ (օգտագործելով 25 մլ փոքր չափիչ գլան) երեք Էրլենմայերի կոլբայի մեջ, կոնդենսատորի խողովակի վերին մասից, և այնուհետև հավասարաչափ թափահարեք երեք Էրլենմայերի կոլբաները: |
(7) Միացրեք էլեկտրոնային բազմաֆունկցիոնալ վառարանը, սկսեք ժամանակը եռալուց և տաքացրեք 2 ժամ: |
(8) Ջեռուցման ավարտից հետո անջատեք էլեկտրոնային բազմաֆունկցիոնալ վառարանը և թողեք, որ այն որոշ ժամանակով սառչի (որքան ժամանակ կախված է փորձից): |
(9) 90 մլ թորած ջուր ավելացրեք կոնդենսատորի խողովակի վերին մասից երեք Էրլենմայերի կոլբայի վրա (թորած ջուր ավելացնելու պատճառները. Խողովակը հոսում է Էրլենմայերի կոլբայի մեջ, որպեսզի նվազեն սխալները: |
(10) Թորած ջուր ավելացնելուց հետո ջերմությունը կթողարկվի: Հեռացրեք Էրլենմայերի կոլբը և սառեցրեք այն: |
(11) Ամբողջովին սառչելուց հետո երեք Էրլենմայերի կոլբայի վրա ավելացրեք 3 կաթիլ փորձնական երկաթի ցուցիչ, այնուհետև հավասարաչափ թափահարեք երեք Էրլենմայերի կոլբաները: |
(12) Տիտրում են երկաթի ամոնիումի սուլֆատով: Լուծույթի գույնը փոխվում է դեղինից կապույտ-կանաչից մինչև կարմրավուն շագանակագույն՝ որպես վերջնակետ: (Ուշադրություն դարձրեք լիովին ավտոմատ բյուրետների օգտագործմանը: Տիտրումից հետո հիշեք կարդալ և բարձրացնել ավտոմատ բյուրետի հեղուկի մակարդակը մինչև ամենաբարձր մակարդակը, նախքան հաջորդ տիտրումը անցնելը): |
(13) Գրանցեք ընթերցումները և հաշվարկեք արդյունքները: |
2. Կենսաքիմիական թթվածնի պահանջարկի որոշում (BOD5)
Կենցաղային կոյուղաջրերը և արդյունաբերական կեղտաջրերը պարունակում են մեծ քանակությամբ տարբեր օրգանական նյութեր: Երբ նրանք աղտոտում են ջրերը, այդ օրգանական նյութերը ջրային մարմնում քայքայվելիս կսպառեն մեծ քանակությամբ լուծված թթվածին, այդպիսով ոչնչացնելով թթվածնի հավասարակշռությունը ջրային մարմնում և վատթարացնեն ջրի որակը: Ջրային մարմիններում թթվածնի պակասը հանգեցնում է ձկների և ջրային այլ կենդանիների մահվան: |
Ջրային մարմիններում պարունակվող օրգանական նյութերի բաղադրությունը բարդ է, և դրանց բաղադրիչները մեկ առ մեկ որոշելը դժվար է։ Մարդիկ հաճախ օգտագործում են ջրի մեջ օրգանական նյութերի կողմից սպառվող թթվածինը որոշակի պայմաններում՝ ջրի մեջ օրգանական նյութերի պարունակությունը անուղղակիորեն ներկայացնելու համար: Կենսաքիմիական թթվածնի պահանջարկը այս տեսակի կարևոր ցուցանիշ է: |
Կենսաքիմիական թթվածնի պահանջարկի չափման դասական մեթոդը նոսրացման պատվաստման մեթոդն է: |
Թթվածնի կենսաքիմիական պահանջարկը չափելու համար ջրի նմուշները հավաքելիս պետք է լցվեն և փակվեն շշերի մեջ: Պահել 0-4 °C ջերմաստիճանում։ Ընդհանուր առմամբ, վերլուծությունը պետք է կատարվի 6 ժամվա ընթացքում: Եթե պահանջվում է միջքաղաքային տրանսպորտ: Ամեն դեպքում, պահպանման ժամանակը չպետք է գերազանցի 24 ժամը: |
1. Մեթոդի սկզբունքը
Կենսաքիմիական թթվածնի պահանջարկը վերաբերում է լուծված թթվածնի քանակին, որը սպառվում է միկրոօրգանիզմների կենսաքիմիական գործընթացում, որոնք քայքայվում են որոշակի օքսիդացող նյութեր, հատկապես օրգանական նյութեր, ջրի մեջ սահմանված պայմաններում: Կենսաբանական օքսիդացման ողջ գործընթացը երկար ժամանակ է պահանջում։ Օրինակ, երբ մշակվում է 20 աստիճան Ցելսիուսի պայմաններում, գործընթացը ավարտելու համար պահանջվում է ավելի քան 100 օր: Ներկայումս տանը և արտերկրում սովորաբար սահմանվում է 5 օր ինկուբացիա 20+ կամ մինուս 1 աստիճան Ցելսիուսի պայմաններում և չափել նմուշի լուծված թթվածինը ինկուբացիայից առաջ և հետո: Երկուսի միջև տարբերությունը BOD5 արժեքն է՝ արտահայտված միլիգրամ/լիտր թթվածնով: |
Որոշ մակերևութային ջրերի և արդյունաբերական կեղտաջրերի մեծ մասի համար, քանի որ այն պարունակում է շատ օրգանական նյութեր, այն պետք է նոսրացվի մինչև մշակումը և չափումը, որպեսզի նվազեցվի դրա կոնցենտրացիան և ապահովվի բավարար լուծված թթվածին: Նոսրացման աստիճանը պետք է լինի այնպիսին, որ մշակույթում սպառված լուծված թթվածինը լինի 2 մգ/լ-ից ավելի, իսկ մնացած լուծված թթվածինը 1 մգ/լ-ից ավելի: |
Ջրի նմուշը նոսրացնելուց հետո բավարար լուծված թթվածին ապահովելու համար նոսրացված ջուրը սովորաբար օդափոխվում է օդով, որպեսզի նոսրացված ջրի մեջ լուծված թթվածինը մոտ լինի հագեցվածությանը: Որոշակի քանակությամբ անօրգանական սննդանյութեր և բուֆերային նյութեր նույնպես պետք է ավելացվեն նոսրացման ջրի մեջ՝ ապահովելու միկրոօրգանիզմների աճը: |
Արդյունաբերական կեղտաջրերի համար, որոնք պարունակում են քիչ կամ բացակայող միկրոօրգանիզմներ, ներառյալ թթվային կեղտաջրերը, ալկալային կեղտաջրերը, բարձր ջերմաստիճանի կեղտաջրերը կամ քլորացված կեղտաջրերը, BOD5-ը չափելիս պետք է պատվաստում կատարվի՝ միկրոօրգանիզմներ ներմուծելու համար, որոնք կարող են քայքայել օրգանական նյութերը կեղտաջրերում: Երբ կեղտաջրերում կան օրգանական նյութեր, որոնք դժվար է քայքայվել միկրոօրգանիզմների կողմից ընդհանուր կենցաղային կոյուղաջրերում նորմալ արագությամբ կամ պարունակում են խիստ թունավոր նյութեր, ընտելացված միկրոօրգանիզմները պետք է ներմուծվեն ջրի նմուշի մեջ պատվաստման համար: Այս մեթոդը հարմար է 2մգ/լ-ից կամ հավասար BOD5-ով ջրի նմուշների որոշման համար, իսկ առավելագույնը չի գերազանցում 6000 մգ/լ-ը: Երբ ջրի նմուշի BOD5-ը 6000 մգ/լ-ից մեծ է, նոսրացման պատճառով առաջանում են որոշակի սխալներ: |
2. Գործիքներ
(1) մշտական ջերմաստիճանի ինկուբատոր
(2) 5-20 լ նեղ բերանով ապակե շիշ: |
(3)1000——2000մլ չափիչ բալոն
(4) Ապակե խառնիչ ձող. Ձողի երկարությունը պետք է լինի 200 մմ ավելի երկար, քան օգտագործված չափիչ գլան: Ձողի ներքևի մասում ամրացված է կոշտ ռետինե ափսե, որի տրամագծով ավելի փոքր է, քան չափիչ մխոցի հատակը և մի քանի փոքր անցքեր: |
(5) Լուծված թթվածնի շիշ՝ 250 մլ-ից մինչև 300 մլ, աղացած ապակյա խցանով և զանգակաձև բերանով՝ ջրամատակարարման կնքման համար: |
(6) Սիֆոն, որն օգտագործվում է ջրի նմուշներ վերցնելու և նոսրացման ջուր ավելացնելու համար։ |
3. Ռեակտիվներ
(1) Ֆոսֆատի բուֆերային լուծույթ. 8,5 կալիումի երկհիդրոֆոսֆատ, 21,75 գ երկկալիումի ջրածնային ֆոսֆատ, 33,4 նատրիումի հիդրոֆոսֆատ հեպտահիդրատ և 1,7 գ ամոնիումի քլորիդ լուծել ջրի մեջ և նոսրացնել մինչև 1000 մլ: Այս լուծույթի pH-ը պետք է լինի 7,2
(2) Մագնեզիումի սուլֆատի լուծույթ. 22,5 գ մագնեզիումի սուլֆատ հեպտահիդրատ լուծեք ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ: |
(3) Կալցիումի քլորիդի լուծույթ. 27,5% անջուր կալցիումի քլորիդ լուծեք ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ: |
(4) Երկաթի քլորիդի լուծույթ. 0,25 գ երկաթի քլորիդ հեքսահիդրատ լուծեք ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ: |
(5) Հիդրոքլորաթթվի լուծույթ. 40 մլ աղաթթու լուծեք ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ:
(6) Նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ. 20 գ նատրիումի հիդրօքսիդ լուծեք ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ
(7) Նատրիումի սուլֆիտի լուծույթ. 1,575 գ նատրիումի սուլֆիտը լուծեք ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ: Այս լուծումը անկայուն է և անհրաժեշտ է ամեն օր պատրաստել: |
(8) Գլյուկոզա-գլուտամինաթթու ստանդարտ լուծույթ. Գլյուկոզան և գլուտամինաթթուն 103 աստիճան Ցելսիուսում 1 ժամ չորացնելուց հետո յուրաքանչյուրը կշռում են 150 մլ և լուծվում ջրի մեջ, տեղափոխում 1000 մլ ծավալային կոլբայի մեջ և նոսրացնում մինչև նշագիծը և հավասարապես խառնում։ . Օգտագործելուց անմիջապես առաջ պատրաստեք այս ստանդարտ լուծումը: |
(9) Նոսրացման ջուր. նոսրացման ջրի pH արժեքը պետք է լինի 7,2, իսկ BOD5-ը պետք է լինի 0,2 մլ/լ-ից պակաս: |
(10) Պատվաստման լուծույթ. Ընդհանրապես, կենցաղային կոյուղաջրերն օգտագործվում են, որոնք թողնում են սենյակային ջերմաստիճանում մեկ օր և գիշեր, և օգտագործվում է վերին նյութը: |
(11) Պատվաստման նոսրացման ջուր. Վերցրեք համապատասխան քանակությամբ պատվաստման լուծույթ, ավելացրեք այն նոսրացման ջրի մեջ և լավ խառնեք: Մեկ լիտր նոսր ջրի մեջ ավելացված պատվաստման լուծույթի քանակը կազմում է 1-10 մլ կենցաղային կոյուղի; կամ 20-30 մլ մակերեսային հողի արտանետում; Պատվաստման նոսրացման ջրի pH արժեքը պետք է լինի 7,2: BOD արժեքը պետք է լինի 0,3-1,0 մգ/լ միջակայքում: Պատվաստման նոսրացման ջուրը պետք է օգտագործվի պատրաստելուց անմիջապես հետո: |
4. Հաշվարկ
1. Ջրի նմուշները մշակված ուղղակիորեն առանց նոսրացման
BOD5(մգ/լ)=C1-C2
Բանաձևում. C1—— ջրի նմուշի լուծված թթվածնի կոնցենտրացիան մշակությունից առաջ (մգ/լ);
C2—— Լուծված թթվածնի կոնցենտրացիան (մգ/լ) ջրի նմուշը 5 օր ինկուբացիայից հետո։ |
2. նոսրացումից հետո մշակված ջրի նմուշներ
BOD5(մգ/լ)=[(C1-C2)-(B1-B2)f1]∕f2
Բանաձևում. C1—— ջրի նմուշի լուծված թթվածնի կոնցենտրացիան մշակությունից առաջ (մգ/լ);
C2—— Լուծված թթվածնի կոնցենտրացիան (մգ/լ) ջրի նմուշի ինկուբացիայից 5 օր հետո;
B1—— նոսրացման ջրի (կամ պատվաստման նոսրացման ջրի) լուծված թթվածնի կոնցենտրացիան մշակույթից առաջ (մգ/լ);
B2—— նոսրացման ջրի (կամ պատվաստման նոսրացման ջրի) լուծված թթվածնի կոնցենտրացիան կուլտուրայից հետո (մգ/լ);
f1—— նոսրացման ջրի (կամ պատվաստման նոսրացման ջրի) հարաբերակցությունը կուլտուրայի միջավայրում.
f2—— Ջրի նմուշի համամասնությունը կուլտուրայի միջավայրում։ |
B1—— նոսրացման ջրի լուծված թթվածինը մշակությունից առաջ;
B2—— Մշակումից հետո նոսրացման ջրի լուծված թթվածինը;
f1—— նոսրացման ջրի հարաբերակցությունը կուլտուրայի միջավայրում.
f2—— Ջրի նմուշի համամասնությունը կուլտուրայի միջավայրում։ |
Ծանոթագրություն. f1 և f2 հաշվարկ. Օրինակ, եթե մշակման միջավայրի նոսրացման հարաբերակցությունը կազմում է 3%, այսինքն՝ 3 մաս ջրի նմուշ և 97 մաս նոսրացման ջուր, ապա f1=0.97 և f2=0.03: |
5. Ուշադրության արժանի բաներ
(1) Ջրում օրգանական նյութերի կենսաբանական օքսիդացման գործընթացը կարելի է բաժանել երկու փուլի. Առաջին փուլը օրգանական նյութերում ածխածնի և ջրածնի օքսիդացումն է՝ ածխաթթու գազ և ջուր արտադրելու համար: Այս փուլը կոչվում է կարբոնացման փուլ։ 20 աստիճան Ցելսիուսի պայմաններում կարբոնացման փուլն ավարտելու համար պահանջվում է մոտ 20 օր: Երկրորդ փուլում ազոտ պարունակող նյութերը և ազոտի մի մասը օքսիդացվում են նիտրիտների և նիտրատների, որը կոչվում է նիտրացման փուլ։ 20 աստիճան Ցելսիուսում նիտրացման փուլն ավարտելու համար պահանջվում է մոտ 100 օր: Հետևաբար, ջրի նմուշների BOD5 չափման ժամանակ նիտրացումը ընդհանուր առմամբ աննշան է կամ ընդհանրապես տեղի չի ունենում: Այնուամենայնիվ, կենսաբանական մաքրման բաքի արտահոսքը պարունակում է մեծ քանակությամբ նիտրացնող բակտերիաներ: Հետևաբար, BOD5-ը չափելիս ներառվում է նաև ազոտ պարունակող որոշ միացությունների թթվածնի պահանջարկը։ Նման ջրի նմուշների համար նիտրացման ինհիբիտորները կարող են ավելացվել նիտրացման գործընթացը արգելակելու համար: Այդ նպատակով 500 մգ/լ կոնցենտրացիայով 1 մլ պրոպիլենթիուրիա կամ նատրիումի քլորիդի վրա ամրացված 2-քլորոզոն-6-տրիքլորմեթիլդինի որոշակի քանակություն կարող է ավելացվել յուրաքանչյուր լիտր նոսրացված ջրի նմուշին, որպեսզի ստացվի TCMP՝ նոսրացված նմուշը մոտավորապես 0,5 մգ/լ է: |
(2) Ապակյա իրերը պետք է մանրակրկիտ մաքրվեն: Նախ թրջել և մաքրել լվացող միջոցով, ապա թրջել նոսր աղաթթվով և վերջում լվանալ ծորակի ջրով և թորած ջրով: |
(3) Նոսրացման ջրի և պատվաստման լուծույթի որակը, ինչպես նաև լաբորատոր տեխնիկի աշխատանքային մակարդակը ստուգելու համար 20 մլ գլյուկոզա-գլուտամինաթթու ստանդարտ լուծույթը նոսրացրեք պատվաստման նոսրացման ջրով մինչև 1000 մլ և հետևեք չափման քայլերին: BOD5. Չափված BOD5 արժեքը պետք է լինի 180-230 մգ/լ: Հակառակ դեպքում ստուգեք, թե արդյոք խնդիրներ կան պատվաստանյութի լուծույթի որակի, նոսրացման ջրի կամ շահագործման տեխնիկայի հետ կապված: |
(4) Երբ ջրի նմուշի նոսրացման գործակիցը գերազանցում է 100 անգամ, այն պետք է նախապես ջրով նոսրացվի ծավալային կոլբայի մեջ, այնուհետև համապատասխան քանակություն ընդունվի վերջնական նոսրացման կուլտուրայի համար։ |
3. Կախված պինդ նյութերի որոշում (SS)
Կախված պինդ նյութերը ներկայացնում են ջրի մեջ չլուծված պինդ նյութի քանակը: |
1. Մեթոդի սկզբունքը
Չափման կորը ներկառուցված է, և նմուշի կլանումը որոշակի ալիքի երկարությամբ վերածվում է չափվող պարամետրի համակենտրոնացման արժեքի և ցուցադրվում է LCD էկրանին: |
2. Չափման քայլեր
(1) Հավասարաչափ թափահարեք ստացված մուտքային և ելքային ջրի նմուշը: |
(2) Վերցրեք 1 գունաչափ խողովակ և ավելացրեք 25 մլ մուտքային ջրի նմուշ, այնուհետև ավելացրեք թորած ջուր նշագծին (քանի որ մուտքային ջրի SS-ը մեծ է, եթե ոչ նոսրացված, այն կարող է գերազանցել կասեցված պինդ նյութերի փորձարկիչի առավելագույն սահմանը) , արդյունքները դարձնելով ոչ ճշգրիտ: Բնականաբար, մուտքային ջրի նմուշառման ծավալը ֆիքսված չէ։ Եթե մուտքային ջուրը չափազանց կեղտոտ է, վերցրեք 10 մլ և ավելացրեք թորած ջուր կշեռքի մեջ): |
(3) Միացրեք կասեցված պինդ նյութերի փորձարկիչը, ավելացրեք թորած ջուր փոքր տուփի 2/3-ին, որը նման է կուվետային, չորացրեք արտաքին պատը, սեղմեք ընտրության կոճակը թափահարելիս, ապա արագ դրեք դրա մեջ կասեցված պինդ նյութերի փորձարկիչը, այնուհետև սեղմեք Սեղմեք ընթերցման ստեղնը: Եթե այն զրոյական չէ, սեղմեք մաքրման ստեղնը՝ գործիքը մաքրելու համար (ընդամենը մեկ անգամ չափեք): |
(4) Չափել մուտքային ջուրը SS. Ներգնա ջրի նմուշը գունաչափ խողովակի մեջ լցնել փոքրիկ տուփի մեջ և ողողել այն երեք անգամ, ապա ավելացնել մուտքային ջրի նմուշը մինչև 2/3, չորացնել արտաքին պատը և սեղմել ընտրության ստեղնը մինչ այդ: թափահարում. Այնուհետև արագ դրեք այն կախովի պինդ փորձարկիչի մեջ, այնուհետև սեղմեք ընթերցման կոճակը, չափեք երեք անգամ և հաշվարկեք միջին արժեքը: |
(5) Չափել ջրի SS. թափահարել ջրի նմուշը և ողողել փոքրիկ տուփը երեք անգամ… (Մեթոդը նույնն է, ինչ վերևում)
3. Հաշվարկ
Մուտքի ջրի SS արդյունքն է. նոսրացման հարաբերակցությունը * չափված մուտքային ջրի նմուշի ընթերցում: Ելքային ջրի SS-ի արդյունքը ուղղակիորեն չափված ջրի նմուշի գործիքի ընթերցումն է:
4. Ընդհանուր ֆոսֆորի (TP) որոշում.
1. Մեթոդի սկզբունքը
Թթվային պայմաններում օրթոֆոսֆատը փոխազդում է ամոնիումի մոլիբդատի և կալիումի հակամոնիլ տարտրատի հետ՝ առաջացնելով ֆոսֆոմոլիբդենի հետերոպոլաթթու, որը նվազեցնում է ասկորբինաթթվի վերականգնող նյութը և դառնում կապույտ կոմպլեքս՝ սովորաբար ինտեգրված ֆոսֆոմոլիբդենի կապույտի հետ։ |
Այս մեթոդի նվազագույն հայտնաբերվող կոնցենտրացիան 0.01 մգ/լ է (կոնցենտրացիան համապատասխանում է կլանմանը A=0.01); որոշման վերին սահմանը 0,6 մգ/լ է: Այն կարող է կիրառվել ստորերկրյա ջրերում, կենցաղային կոյուղաջրերում և արդյունաբերական կեղտաջրերում օրթոֆոսֆատի վերլուծության համար՝ ամենօրյա քիմիական նյութերից, ֆոսֆատ պարարտանյութերից, մետաղի մակերևույթի ֆոսֆատացման մշակումից, թունաքիմիկատներից, պողպատից, կոքսից և այլ արդյունաբերություններից: |
2. Գործիքներ
Սպեկտրոֆոտոմետր
3. Ռեակտիվներ
(1)1+1 ծծմբաթթու. |
(2) 10% (m/V) ասկորբինաթթվի լուծույթ. 10 գ ասկորբինաթթու լուծեք ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 100 մլ: Լուծույթը պահվում է շագանակագույն ապակե շշի մեջ և մի քանի շաբաթ կայուն է սառը տեղում։ Եթե գույնը դառնում է դեղին, դեն նետեք և նորից խառնեք: |
(3) Մոլիբդատի լուծույթ. 13 գ ամոնիումի մոլիբդատ [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] լուծեք 100 մլ ջրի մեջ: 0,35 գ կալիումի հակամոնիլ տարտրատ [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] լուծեք 100 մլ ջրի մեջ։ Անընդհատ խառնելով ամոնիումի մոլիբդատի լուծույթը դանդաղորեն ավելացնում ենք 300մլ (1+1) ծծմբաթթվի մեջ, ավելացնում ենք կալիումի անտիմոնի տարտրատի լուծույթը և հավասարապես խառնում ենք։ Պահպանեք ռեագենտները շագանակագույն ապակե շշերի մեջ սառը տեղում: Կայուն առնվազն 2 ամիս: |
(4) Պղտորության գույնի փոխհատուցման լուծույթ. Խառնել երկու ծավալ (1+1) ծծմբաթթու և մեկ ծավալ 10% (մ/վ) ասկորբինաթթվի լուծույթ: Այս լուծումը պատրաստվում է նույն օրը։ |
(5) Ֆոսֆատի պաշարային լուծույթ. Չորացնել կալիումի երկջրածին ֆոսֆատը (KH2PO4) 110°C ջերմաստիճանում 2 ժամ և թողնել սառչի չորացուցիչի մեջ: Կշռեք 0,217 գ, լուծեք ջրի մեջ և տեղափոխեք 1000 մլ ծավալային կոլբայի մեջ։ Ավելացնել 5մլ (1+1) ծծմբաթթու և ջրով նոսրացնել մինչև նիշը։ Այս լուծույթը պարունակում է 50,0 մգ ֆոսֆոր մեկ միլիլիտրում: |
(6) Ֆոսֆատի ստանդարտ լուծույթ. Վերցրեք 10,00 մլ ֆոսֆատային լուծույթ 250 մլ ծավալային կոլբայի մեջ և նոսրացրեք ջրով մինչև նշագիծը: Այս լուծույթը պարունակում է 2,00 մգ ֆոսֆոր մեկ միլիլիտրում: Պատրաստված է անհապաղ օգտագործման համար։ |
4. Չափման քայլեր (միայն մուտքային և ելքային ջրի նմուշների չափումը որպես օրինակ)
(1) Լավ թափահարեք մուտքային ջրի նմուշը և ելքային ջրի նմուշը (կենսաքիմիական լողավազանից վերցված ջրի նմուշը պետք է լավ թափահարել և թողնել որոշ ժամանակ, որպեսզի վերցվի վերին նյութը): |
(2) Վերցրեք 3 խցանված կշեռքի խողովակ, ավելացրեք թորած ջուր առաջին խցանված կշեռքի խողովակին վերին մասշտաբի գծի վրա. ավելացնել 5 մլ ջրի նմուշ երկրորդ խցանված կշեռքի խողովակին, այնուհետև ավելացնել թորած ջուրը վերին մասշտաբի գիծին; երրորդ խցանված կշեռքի խողովակ Ամրացրեք խրոցակի աստիճանավոր խողովակը
Թրջեք աղաթթվի մեջ 2 ժամ կամ քսեք առանց ֆոսֆատ լվացող միջոցի: |
(3) Կյուվետը պետք է ներծծվի նոսր ազոտաթթվի կամ քրոմաթթվի լվացման լուծույթի մեջ, օգտագործելուց հետո մի պահ՝ կլանված մոլիբդենի կապույտ ներկանյութը հեռացնելու համար: |
5. Ընդհանուր ազոտի (TN) որոշում.
1. Մեթոդի սկզբունքը
60°C-ից բարձր ջրային լուծույթում կալիումի պերսուլֆատը քայքայվում է ռեակցիայի հետևյալ բանաձևի համաձայն՝ առաջացնելով ջրածնի իոններ և թթվածին։ K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Ջրածնի իոնները չեզոքացնելու և կալիումի պերսուլֆատի տարրալուծումն ավարտելու համար ավելացրեք նատրիումի հիդրօքսիդ: 120℃-124℃ միջին ալկալային պայմաններում, օգտագործելով կալիումի պերսուլֆատը որպես օքսիդանտ, ջրի նմուշում ոչ միայն ամոնիակային ազոտը և նիտրիտային ազոտը կարող են օքսիդացվել նիտրատի, այլև ջրի նմուշի օրգանական ազոտի միացությունների մեծ մասը: օքսիդացնել նիտրատների: Այնուհետև օգտագործեք ուլտրամանուշակագույն սպեկտրոֆոտոմետրիա՝ համապատասխանաբար 220 նմ և 275 նմ ալիքի երկարությունների ներծծումը չափելու համար և հաշվարկեք նիտրատային ազոտի կլանումը հետևյալ բանաձևով. A=A220-2A275 ազոտի ընդհանուր պարունակությունը հաշվարկելու համար: Նրա մոլային կլանման գործակիցը 1,47×103 է
2. միջամտություն և վերացում
(1) Երբ ջրի նմուշը պարունակում է վեցավալենտ քրոմի իոններ և երկաթի իոններ, կարող է ավելացվել 1-2 մլ 5% հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդի լուծույթ՝ չափման վրա դրանց ազդեցությունը վերացնելու համար: |
(2) Յոդի իոնները և բրոմի իոնները խանգարում են որոշմանը: Չկա միջամտություն, երբ յոդի իոնի պարունակությունը 0,2 անգամ գերազանցում է ազոտի ընդհանուր պարունակությունը: Չկա միջամտություն, երբ բրոմի իոնի պարունակությունը 3,4 անգամ գերազանցում է ազոտի ընդհանուր պարունակությունը: |
(3) Կարբոնատի և բիկարբոնատի ազդեցությունը որոշման վրա կարող է վերացվել՝ ավելացնելով որոշակի քանակությամբ աղաթթու։ |
(4) Սուլֆատը և քլորիդը որևէ ազդեցություն չունեն որոշման վրա: |
3. Մեթոդի կիրառման շրջանակը
Այս մեթոդը հիմնականում հարմար է լճերում, ջրամբարներում և գետերում ընդհանուր ազոտի որոշման համար: Մեթոդի հայտնաբերման ստորին սահմանը 0,05 մգ/լ է; որոշման վերին սահմանը 4 մգ/լ է: |
4. Գործիքներ
(1) Ուլտրամանուշակագույն սպեկտրոֆոտոմետր. |
(2) Ճնշման գոլորշու ստերիլիզատոր կամ կենցաղային ճնշման կաթսա: |
(3) Ապակե խողովակ խցանով և աղացած բերանով: |
5. Ռեակտիվներ
(1) Ամոնիակ չպարունակող ջուր, մեկ լիտր ջրին ավելացնել 0,1 մլ խտացված ծծմբաթթու և թորել: Կեղտաջրերը հավաքեք ապակե տարայի մեջ: |
(2) 20% (m/V) նատրիումի հիդրօքսիդ. Կշռեք 20 գ նատրիումի հիդրօքսիդ, լուծեք ամոնիակ չպարունակող ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 100 մլ: |
(3) Կալիումի պերսուլֆատի ալկալային լուծույթ. Կշռեք 40 գ կալիումի պերսուլֆատ և 15 գ նատրիումի հիդրօքսիդ, լուծեք դրանք ամոնիակ չպարունակող ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ: Լուծույթը պահվում է պոլիէթիլենային շշի մեջ և կարող է պահպանվել մեկ շաբաթ։ |
(4)1+9 աղաթթու. |
(5) Կալիումի նիտրատի ստանդարտ լուծույթ՝ ա. Ստանդարտ պահեստային լուծույթ. Կշռեք 0,7218 գ կալիումի նիտրատ, որը չորացրած է 105-110°C ջերմաստիճանում 4 ժամ, լուծեք այն ամոնիակ չպարունակող ջրի մեջ և տեղափոխեք 1000 մլ ծավալային կոլբայի մեջ՝ ծավալը հարմարեցնելու համար: Այս լուծույթը պարունակում է 100 մգ նիտրատ ազոտ մեկ մլ-ում: Որպես պաշտպանիչ միջոց ավելացրեք 2 մլ քլորոֆորմ և այն կայուն կլինի առնվազն 6 ամիս: բ. Կալիումի նիտրատի ստանդարտ լուծույթ. լուծույթը նոսրացրեք 10 անգամ ամոնիակ չպարունակող ջրով: Այս լուծույթը պարունակում է 10 մգ նիտրատ ազոտ մեկ մլ-ում: |
6. Չափման քայլեր
(1) Հավասարաչափ թափահարեք ստացված մուտքային և ելքային ջրի նմուշը: |
(2) Վերցրեք երեք 25 մլ գունային խողովակներ (նկատի ունեցեք, որ դրանք մեծ գունաչափ խողովակներ չեն): Առաջին գունաչափ խողովակին ավելացրեք թորած ջուր և ավելացրեք այն ստորին մասշտաբի գծին; ավելացնել 1 մլ մուտքային ջրի նմուշ երկրորդ գունաչափ խողովակին, այնուհետև ավելացնել թորած ջուրը ստորին մասշտաբի գծին; երրորդ գունամետրիկ խողովակին ավելացրեք 2 մլ ելքային ջրի նմուշ, այնուհետև դրան ավելացրեք թորած ջուր: Ավելացնել ներքևի նշանի վրա: |
(3) Երեք գունամետրիկ խողովակներին համապատասխանաբար ավելացրեք 5 մլ հիմնական կալիումի պերսուլֆատ:
(4) Երեք գունաչափ խողովակները դրեք պլաստիկ բաժակի մեջ, այնուհետև տաքացրեք դրանք ճնշման կաթսայի մեջ: Իրականացնել մարսողություն. |
(5) Տաքացնելուց հետո հեռացրեք շղարշը և թողեք, որ բնականաբար սառչի: |
(6) Սառչելուց հետո երեք գունաչափական խողովակներից յուրաքանչյուրին ավելացրեք 1 մլ 1+9 աղաթթու: |
(7) Ավելացրեք թորած ջուր երեք գունամետրիկ խողովակներից յուրաքանչյուրին մինչև վերին նշանը և լավ թափահարեք: |
(8) Օգտագործեք երկու ալիքի երկարություն և չափեք սպեկտրոֆոտոմետրով: Նախ, օգտագործեք 10 մմ քվարցային կուվետ 275 նմ ալիքի երկարությամբ (մի փոքր ավելի հին) դատարկ, մուտքային և ելքային ջրի նմուշները չափելու և դրանք հաշվելու համար. այնուհետև օգտագործեք 10 մմ քվարցային կյուվետ 220 նմ ալիքի երկարությամբ (մի փոքր ավելի հին)՝ դատարկ, մուտքային և ելքային ջրի նմուշները չափելու համար: Վերցրեք և դուրս բերեք ջրի նմուշներ և հաշվեք դրանք: |
(9) Հաշվարկի արդյունքները. |
6. Ամոնիակային ազոտի (NH3-N) որոշում.
1. Մեթոդի սկզբունքը
Սնդիկի և կալիումի ալկալային լուծույթները փոխազդում են ամոնիակի հետ՝ ձևավորելով բաց կարմրաշագանակագույն կոլոիդային միացություն։ Այս գույնը ուժեղ կլանում է լայն ալիքի երկարության միջակայքում: Սովորաբար չափման համար օգտագործվող ալիքի երկարությունը 410-425 նմ միջակայքում է: |
2. Ջրի նմուշների պահպանում
Ջրի նմուշները հավաքվում են պոլիէթիլենային կամ ապակյա շշերի մեջ և պետք է հնարավորինս շուտ վերլուծվեն: Անհրաժեշտության դեպքում ջրի նմուշին ավելացրեք ծծմբաթթու, որպեսզի այն թթվի մինչև pH<2 և պահել 2-5°C ջերմաստիճանում: Թթվացված նմուշները պետք է վերցվեն՝ օդում ամոնիակի կլանումը և աղտոտումը կանխելու համար: |
3. Միջամտություն և վերացում
Օրգանական միացությունները, ինչպիսիք են ալիֆատիկ ամինները, արոմատիկ ամինները, ալդեհիդները, ացետոնը, սպիրտները և օրգանական ազոտի ամինները, ինչպես նաև անօրգանական իոնները, ինչպիսիք են երկաթը, մանգանը, մագնեզիումը և ծծումբը, խանգարում են տարբեր գույների արտադրության կամ պղտորության պատճառով: Ջրի գույնն ու պղտորությունը նույնպես ազդում են Colorimetric-ի վրա։ Այդ նպատակով անհրաժեշտ է ֆլոկուլյացիա, նստվածք, ֆիլտրում կամ թորում նախնական մշակում: Ցնդող նվազեցնող խանգարող նյութերը կարող են նաև ջեռուցվել թթվային պայմաններում՝ հեռացնելու միջամտությունը մետաղական իոնների հետ, և դրանց վերացման համար կարող է նաև ավելացվել համապատասխան քանակությամբ քողարկող նյութ: |
4. Մեթոդի կիրառման շրջանակը
Այս մեթոդի հայտնաբերման ամենացածր կոնցենտրացիան 0,025 մգ/լ է (լուսաչափական մեթոդ), իսկ որոշման վերին սահմանը՝ 2 մգ/լ։ Օգտագործելով տեսողական գունաչափություն, ամենացածր հայտնաբերվող կոնցենտրացիան 0.02 մգ/լ է: Ջրի նմուշների համապատասխան նախնական մաքրումից հետո այս մեթոդը կարող է կիրառվել մակերևութային, ստորերկրյա ջրերի, արդյունաբերական կեղտաջրերի և կենցաղային կոյուղու համար: |
5. Գործիքներ
(1) սպեկտրոֆոտոմետր. |
(2)PH մետր
6. Ռեակտիվներ
Ռեակտիվների պատրաստման համար օգտագործվող ամբողջ ջուրը պետք է զերծ լինի ամոնիակից: |
(1) Նեսլերի ռեագենտ
Պատրաստման համար կարող եք ընտրել հետևյալ մեթոդներից մեկը.
1. Կշռեք 20 գ կալիումի յոդիդ և լուծեք մոտ 25 մլ ջրի մեջ։ Փոքր մասերում ավելացնելով սնդիկի երկքլորիդ (HgCl2) բյուրեղային փոշի (մոտ 10 գ)՝ խառնելով: Երբ որդան կարմիրի նստվածք է հայտնվում և դժվար է լուծարվում, ժամանակն է կաթիլ-կաթիլներով հագեցած երկօքսիդ ավելացնել: Սնդիկի լուծույթը և մանրակրկիտ խառնել: Երբ որդան կարմիրի նստվածքը հայտնվում է և այլևս չի լուծվում, դադարեցրեք սնդիկի քլորիդի լուծույթի ավելացումը: |
Կշռեք ևս 60 գ կալիումի հիդրօքսիդ և լուծեք ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 250 մլ: Սենյակային ջերմաստիճանում սառչելուց հետո վերը նշված լուծույթը խառնելով դանդաղ լցնել կալիումի հիդրօքսիդի լուծույթի մեջ, նոսրացնել ջրով մինչև 400 մլ և լավ խառնել։ Թողեք մնա ամբողջ գիշեր, ավելորդ նյութը տեղափոխեք պոլիէթիլենային շշի մեջ և պահեք այն ամուր խցանով: |
2. Կշռեք 16 գ նատրիումի հիդրօքսիդ, լուծեք 50 մլ ջրի մեջ և ամբողջովին սառչեք մինչև սենյակային ջերմաստիճանը: |
Կշռեք ևս 7 գ կալիումի յոդիդ և 10 գ սնդիկի յոդիդ (HgI2) և լուծեք ջրի մեջ։ Այնուհետև դանդաղորեն ներարկեք այս լուծույթը նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի մեջ՝ խառնելով, նոսրացրեք այն ջրով մինչև 100 մլ, պահեք այն պոլիէթիլենային շշի մեջ և ամուր փակեք: |
(2) Կալիումի նատրիումի թթվի լուծույթ
Կշռեք 50 գ կալիումի նատրիումի տարտրատ (KNaC4H4O6.4H2O) և լուծեք 100 մլ ջրի մեջ, տաքացրեք և եռացրեք ամոնիակը հեռացնելու համար, սառչեք և լուծեք մինչև 100 մլ։ |
(3) Ամոնիումի ստանդարտ պահեստային լուծույթ
Կշռեք 3,819 գ ամոնիումի քլորիդ (NH4Cl), որը չորացված է 100 աստիճան Ցելսիուսում, լուծեք ջրի մեջ, տեղափոխեք 1000 մլ ծավալային կոլբայի մեջ և նոսրացրեք մինչև նշագիծը: Այս լուծույթը պարունակում է 1,00 մգ ամոնիակ ազոտ մեկ մլ-ում: |
(4) Ամոնիումի ստանդարտ լուծույթ
5.00 մլ ամինային ստանդարտ լուծույթը լցրեք 500 մլ ծավալային կոլբայի մեջ և նոսրացրեք ջրով մինչև նշագիծը: Այս լուծույթը պարունակում է 0,010 մգ ամոնիակ ազոտ մեկ մլ-ում: |
7. Հաշվարկ
Գտեք ամոնիակային ազոտի պարունակությունը (մգ) տրամաչափման կորից
Ամոնիակային ազոտ (N, մգ/լ)=m/v*1000
Բանաձևում m - ամոնիակային ազոտի քանակությունը, որը հայտնաբերված է տրամաչափումից (մգ), V - ջրի նմուշի ծավալը (մլ): |
8. Ուշադրության արժանի բաներ
(1) Նատրիումի յոդիդի և կալիումի յոդիդի հարաբերակցությունը մեծ ազդեցություն ունի գունային ռեակցիայի զգայունության վրա։ Հանգստանալուց հետո առաջացած նստվածքը պետք է հեռացվի։ |
(2) Զտիչ թուղթը հաճախ պարունակում է ամոնիումի աղերի հետքեր, ուստի այն օգտագործելիս անպայման լվացեք այն ամոնիակ չպարունակող ջրով: Բոլոր ապակյա իրերը պետք է պաշտպանված լինեն լաբորատոր օդում ամոնիակով աղտոտվածությունից: |
9. Չափման քայլեր
(1) Հավասարաչափ թափահարեք ստացված մուտքային և ելքային ջրի նմուշը: |
(2) Մուտքի ջրի նմուշը և ելքային ջրի նմուշը լցնել համապատասխանաբար 100 մլ բաժակների մեջ: |
(3) Երկու բաժակների մեջ ավելացրեք 1 մլ 10% ցինկի սուլֆատ և 5 կաթիլ նատրիումի հիդրօքսիդ և խառնեք երկու ապակե ձողերով: |
(4) Թողեք մնա 3 րոպե, ապա սկսեք զտել: |
(5) Լցնել կանգուն ջրի նմուշը ֆիլտրի ձագարի մեջ: Ֆիլտրումից հետո ֆիլտրատը լցնել ներքևի բաժակի մեջ: Այնուհետև օգտագործեք այս բաժակը ձագարում մնացած ջրի նմուշը հավաքելու համար: Քանի դեռ ֆիլտրումն ավարտված չէ, ֆիլտրատը նորից լցնել ներքևի բաժակի մեջ: Լցնել ֆիլտրատը: (Այլ կերպ ասած, օգտագործեք մեկ ձագարի ֆիլտրատը բաժակը երկու անգամ լվանալու համար)
(6) Ջրի մնացած նմուշները համապատասխանաբար զտել բաժակներում: |
(7) Վերցրեք 3 գունաչափ խողովակ: Ավելացրեք թորած ջուր առաջին գունաչափական խողովակին և ավելացրեք կշեռքի վրա; ավելացնել 3–5 մլ մուտքային ջրի նմուշի ֆիլտրատ երկրորդ գունաչափական խողովակին, այնուհետև ավելացնել թորած ջուր կշեռքի մեջ; ավելացնել 2 մլ ելքային ջրի նմուշի ֆիլտրատ երրորդ գունաչափական խողովակին: Այնուհետեւ նշագծին ավելացրեք թորած ջուր։ (Մուտքային և ելքային ջրի նմուշի ֆիլտրատի քանակը ֆիքսված չէ)
(8) Երեք գունամետրիկ խողովակներին համապատասխանաբար ավելացրեք 1 մլ կալիումի նատրիումի տարտրատ և 1,5 մլ Նեսլերի ռեագենտ: |
(9) Լավ թափահարեք և թողեք 10 րոպե: Չափելու համար օգտագործեք սպեկտրոֆոտոմետր՝ օգտագործելով 420 նմ ալիքի երկարություն և 20 մմ կյուվետ: Հաշվիր։ |
(10) Հաշվարկի արդյունքները. |
7. Նիտրատային ազոտի (NO3-N) որոշում.
1. Մեթոդի սկզբունքը
Ալկալային միջավայրում ջրի նմուշում նիտրատը կարող է քանակապես վերածվել ամոնիակի վերականգնող նյութի (Daisler խառնուրդ) տաքացման տակ: Թորումից հետո այն ներծծվում է բորաթթվի լուծույթի մեջ և չափվում է Նեսլերի ռեագենտի ֆոտոմետրիայի կամ թթվային տիտրման միջոցով։ . |
2. միջամտություն և վերացում
Այս պայմաններում նիտրիտը նույնպես վերածվում է ամոնիակի և անհրաժեշտ է նախապես հեռացնել: Ջրի նմուշներում ամոնիակի և ամոնիակի աղերը կարող են նաև հեռացվել նախնական թորման միջոցով՝ նախքան Daisch խառնուրդ ավելացնելը: |
Այս մեթոդը հատկապես հարմար է խիստ աղտոտված ջրի նմուշներում նիտրատային ազոտի որոշման համար: Միևնույն ժամանակ, այն կարող է օգտագործվել նաև ջրի նմուշներում նիտրիտային ազոտի որոշման համար (ջրի նմուշը որոշվում է ալկալային նախնական թորման միջոցով՝ ամոնիակի և ամոնիումի աղերը հեռացնելու համար, իսկ հետո նիտրիտը Աղի ընդհանուր քանակը՝ հանած քանակությունը առանձին չափվող նիտրատը նիտրիտի քանակն է): |
3. Գործիքներ
Ազոտային թորման սարք՝ ազոտային գնդիկներով։ |
4. Ռեակտիվներ
(1) Սուլֆամաթթվի լուծույթ. Կշռեք 1 գ սուլֆամաթթու (HOSO2NH2), լուծեք այն ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 100 մլ: |
(2)1+1 աղաթթու
(3) Նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ. Քաշեք 300 գ նատրիումի հիդրօքսիդ, լուծեք այն ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ: |
(4) Daisch խառնուրդ (Cu50:Zn5:Al45) փոշի. |
(5) Բորաթթվի լուծույթ. Կշռեք 20 գ բորաթթու (H3BO3), լուծեք ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 1000 մլ: |
5. Չափման քայլեր
(1) Թափահարեք վերցված նմուշները 3-րդ կետից և ռեֆլյուքսի կետից և տեղադրեք դրանք հստակեցնելու համար որոշ ժամանակով: |
(2) Վերցրեք 3 գունաչափ խողովակ: Առաջին գունաչափ խողովակին ավելացրեք թորած ջուր և ավելացրեք այն կշեռքի մեջ; երկրորդ գունամետրիկ խողովակին ավելացրեք 3 մլ թիվ 3 բծային գերնույն նյութ, այնուհետև ավելացրեք թորած ջուր կշեռքի մեջ; երրորդ գունամետրիկ խողովակին ավելացրեք 5 մլ ռեֆլյուքսային բծավոր հեղուկ, ապա ավելացրեք թորած ջուր նշագծին: |
(3) Վերցրեք 3 գոլորշիացնող աման և հեղուկը լցրեք 3 գունամետրիկ խողովակների մեջ գոլորշիացող ամանների մեջ: |
(4) Ավելացրեք 0,1 մոլ/լ նատրիումի հիդրօքսիդ երեք գոլորշիացող ճաշատեսակների մեջ՝ pH-ը 8-ի կարգավորելու համար: (Օգտագործեք ճշգրիտ pH թեստային թուղթ, միջակայքը 5,5-9,0 է: Յուրաքանչյուրի համար պահանջվում է մոտ 20 կաթիլ նատրիումի հիդրօքսիդ)
(5) Միացրեք ջրային բաղնիքը, դրեք գոլորշիացնող աման ջրային բաղնիքի վրա և ջերմաստիճանը դրեք 90°C, մինչև այն գոլորշիացվի մինչև չորանա: (տևում է մոտ 2 ժամ)
(6) Չորանալուց հետո գոլորշիացումից հետո հեռացրեք գոլորշիացնող ուտեստը և սառեցրեք այն: |
(7) Սառչելուց հետո 1 մլ ֆենոլ դիսուլֆոնիկ թթու ավելացրեք համապատասխանաբար երեք գոլորշիացող ուտեստների մեջ, մանրացրեք ապակե ձողով, որպեսզի ռեագենտը լիովին շփվի գոլորշիացող ամանի մնացորդի հետ, թողեք մի որոշ ժամանակ կանգնի և նորից մանրացրեք: 10 րոպե թողնելուց հետո ավելացրեք մոտավորապես 10 մլ թորած ջուր: |
(8) Գոլորշիացող ամանների մեջ ավելացրեք 3–4 մլ ամոնիակ ջուր՝ խառնելով, այնուհետև դրանք տեղափոխեք համապատասխան գունաչափական խողովակների մեջ: Նշանի վրա համապատասխանաբար ավելացրեք թորած ջուր: |
(9) Հավասարաչափ թափահարեք և չափեք սպեկտրոֆոտոմետրով, օգտագործելով 10 մմ կուվետ (սովորական ապակի, մի փոքր ավելի նոր) 410 նմ ալիքի երկարությամբ: Եվ շարունակեք հաշվել: |
(10) Հաշվարկի արդյունքները. |
8. Լուծված թթվածնի որոշում (DO)
Ջրի մեջ լուծված մոլեկուլային թթվածինը կոչվում է լուծված թթվածին: Բնական ջրում լուծված թթվածնի պարունակությունը կախված է ջրի և մթնոլորտի թթվածնի հավասարակշռությունից: |
Ընդհանուր առմամբ, յոդի մեթոդը օգտագործվում է լուծված թթվածինը չափելու համար:
1. Մեթոդի սկզբունքը
Ջրի նմուշին ավելացվում են մանգանի սուլֆատ և ալկալային կալիումի յոդիդ: Ջրում լուծված թթվածինը օքսիդացնում է ցածրարժեք մանգանը բարձրավալենտ մանգանի՝ առաջացնելով քառավալենտ մանգանի հիդրօքսիդի շագանակագույն նստվածք։ Թթվի ավելացումից հետո հիդրօքսիդի նստվածքը լուծվում է և արձագանքում յոդիդ իոնների հետ՝ ազատելով այն։ Ազատ յոդ. Օգտագործելով օսլա որպես ցուցիչ և տիտրելով արձակված յոդը նատրիումի թիոսուլֆատով, կարելի է հաշվարկել լուծված թթվածնի պարունակությունը։ |
2. Չափման քայլեր
(1) Վերցրեք նմուշը 9-րդ կետում լայն բերանով շշով և թողեք, որ այն մնա տասը րոպե: (Խնդրում ենք նկատի ունենալ, որ դուք օգտագործում եք լայն բերանով շիշ և ուշադրություն դարձրեք նմուշառման մեթոդին)
(2) Տեղադրեք ապակե անկյունը լայն բերանով շշի նմուշի մեջ, օգտագործեք սիֆոնի մեթոդը, որպեսզի ներծծեք վերին նյութը լուծված թթվածնի սրվակի մեջ, նախ մի քիչ ավելի քիչ ծծեք, ողողեք լուծված թթվածնի սրվակը 3 անգամ և վերջում ներծծեք վերին նյութը: լցնել այն լուծված թթվածնով: շիշ. |
(3) Լրիվ լուծված թթվածնի շշին ավելացրեք 1 մլ մանգանի սուլֆատ և 2 մլ ալկալային կալիումի յոդիդ: (Ավելացնելիս ուշադրություն դարձրեք նախազգուշական միջոցներին, ավելացրեք մեջտեղից)
(4) Կափարիչով փակեք լուծված թթվածնի սրվակը, թափահարեք վեր ու վար, նորից թափահարեք մի քանի րոպեն մեկ և երեք անգամ թափահարեք: |
(5) Լուծված թթվածնի շշին ավելացրեք 2 մլ խտացված ծծմբաթթու և լավ թափահարեք: Թողեք մութ տեղում հինգ րոպե: |
(6) Լցնել նատրիումի թիոսուլֆատը ալկալային բյուրետի մեջ (ռետինե խողովակով և ապակե ուլունքներով: Ուշադրություն դարձրեք թթվային և ալկալային բյուրետների տարբերությանը) կշեռքի գծի վրա և պատրաստվեք տիտրման: |
(7) 5 րոպե թողնելուց հետո հանեք մթության մեջ դրված լուծված թթվածնի սրվակը, հեղուկը լցրեք լուծված թթվածնի սրվակի մեջ 100 մլ պլաստմասե չափիչ բալոնի մեջ և երեք անգամ ողողեք։ Վերջապես լցնել չափիչ գլանի 100մլ նշագծին: |
(8) Չափիչ գլանով հեղուկը լցնել Էրլենմայերի կոլբայի մեջ: |
(9) Նատրիումի թիոսուլֆատով տիտրում են Էրլենմայերի կոլբայի մեջ, մինչև այն անգույն դառնա, այնուհետև ավելացնում է օսլայի ցուցիչի կաթիլ, այնուհետև տիտրում է նատրիումի թիոսուլֆատով մինչև այն մարի, և գրանցում է ցուցանիշը: |
(10) Հաշվարկի արդյունքները. |
Լուծված թթվածին (մգ/լ)=M*V*8*1000/100
M-ը նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթի կոնցենտրացիան է (մոլ/լ)
V-ը նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթի ծավալն է, որը սպառվում է տիտրման ընթացքում (մլ)
9. Ընդհանուր ալկալայնություն
1. Չափման քայլեր
(1) Հավասարաչափ թափահարեք ստացված մուտքային և ելքային ջրի նմուշը: |
(2) Մուտքային ջրի նմուշը զտեք (եթե ներգնա ջուրը համեմատաբար մաքուր է, ֆիլտրում չի պահանջվում), օգտագործեք 100 մլ աստիճանավոր բալոն՝ 100 մլ ֆիլտրատից 500 մլ Էրլենմայերի կոլբայի մեջ վերցնելու համար: Օգտագործեք 100 մլ աստիճանավոր բալոն՝ 100 մլ թափահարված արտահոսքի նմուշը մեկ այլ 500 մլ Էրլենմայերի կոլբայի մեջ վերցնելու համար: |
(3) Էրլենմայերի երկու կոլբայի վրա ավելացրեք 3 կաթիլ մեթիլ կարմիր-մեթիլեն կապույտ ցուցիչ, որը դառնում է բաց կանաչ: |
(4) Լցնել 0,01 մոլ/լ ջրածնի իոնի ստանդարտ լուծույթ ալկալային բյուրետի մեջ (ռետինե խողովակով և ապակե ուլունքներով, 50 մլ: Լուծված թթվածնի չափման մեջ օգտագործվող ալկալային բյուրետը 25 մլ է, ուշադրություն դարձրեք տարբերակմանը) մինչև նշագիծը: Մետաղալար. |
(5) Ջրածնի իոնի ստանդարտ լուծույթը տիտրում են երկու Էրլենմայերի կոլբայի մեջ՝ նարդոսի գույնը բացահայտելու համար, և գրանցում օգտագործված ծավալի ընթերցումները: (Հիշեք, որ կարդացեք մեկը տիտրելուց հետո և լրացրեք այն, որպեսզի մյուսը տիտրվի: Մուտքի ջրի նմուշը պահանջում է մոտ քառասուն միլիլիտր, իսկ ելքային ջրի նմուշը պահանջում է մոտ տասը միլիլիտր):
(6) Հաշվարկի արդյունքները. Ջրածնի իոնի ստանդարտ լուծույթի քանակությունը *5 ծավալն է: |
10. Տիղմի նստեցման հարաբերակցության որոշում (SV30)
1. Չափման քայլեր
(1) Վերցրեք 100 մլ չափիչ գլան: |
(2) Հավասարաչափ թափահարեք ստացված նմուշը օքսիդացման ջրանցքի 9-րդ կետում և լցրեք այն չափիչ գլանում մինչև վերին նշանը: |
(3) Ժամանակը սկսելուց 30 րոպե անց կարդացեք սանդղակի ընթերցումը միջերեսի վրա և գրանցեք այն: |
11. Շլամի ծավալի ինդեքսի (SVI) որոշում.
SVI-ը չափվում է՝ տիղմի նստեցման հարաբերակցությունը (SV30) բաժանելով տիղմի կոնցենտրացիայի (MLSS) վրա: Բայց զգույշ եղեք միավորների փոխակերպման հարցում: SVI-ի միավորը մլ/գ է։ |
12. Տիղմի կոնցենտրացիայի որոշում (ՇԼՍ)
1. Չափման քայլեր
(1) Ստացված նմուշը թափահարեք 9-րդ կետում, իսկ նմուշը հավասարաչափ ռեֆլյուքսի կետում: |
(2) Վերցրեք 100 մլ նմուշից յուրաքանչյուրը 9-րդ կետում, իսկ նմուշը ռեֆլյուքսի կետում՝ չափիչ գլան: (9-րդ կետի նմուշը կարելի է ստանալ տիղմի նստվածքի հարաբերակցությունը չափելով)
(3) Օգտագործեք պտտվող վակուումային պոմպ, որպեսզի զտեք նմուշը 9-րդ կետում և նմուշը համապատասխանաբար չափիչ բալոնի ռեֆլյուքսի կետում: (Ուշադրություն դարձրեք ֆիլտրի թղթի ընտրությանը: Օգտագործված ֆիլտր թուղթը նախապես կշռված ֆիլտր թուղթն է: Եթե MLVSS-ը պետք է չափվի նմուշի վրա նույն օրը 9-րդ կետում, ապա նմուշը զտելու համար պետք է օգտագործվի քանակական ֆիլտր թուղթ: 9-րդ կետում, այնուամենայնիվ, պետք է օգտագործվի որակական ֆիլտր թուղթ, բացի այդ, ուշադրություն դարձրեք քանակական ֆիլտրի թուղթին:
(4) Հանեք զտված ֆիլտրի թղթի ցեխի նմուշը և դրեք այն էլեկտրական պայթեցման չորացման ջեռոցում: Չորացող ջեռոցի ջերմաստիճանը բարձրանում է մինչև 105°C և սկսում է չորանալ 2 ժամ։ |
(5) Հանեք չորացրած ֆիլտրի թղթի ցեխի նմուշը և դրեք այն ապակե չորացուցիչի մեջ, որպեսզի սառչի կես ժամ: |
(6) Սառչելուց հետո կշռել և հաշվել՝ օգտագործելով ճշգրիտ էլեկտրոնային հաշվեկշիռ: |
(7) Հաշվարկի արդյունքները. Տիղմի կոնցենտրացիան (մգ/լ) = (հաշվեկշռի ընթերցում – ֆիլտրի թղթի քաշը) * 10000
13. Ցնդող օրգանական նյութերի որոշում (MLVSS)
1. Չափման քայլեր
(1) 9-րդ կետում զտիչ թղթի ցեխի նմուշը ճշգրիտ էլեկտրոնային հաշվեկշռով կշռելուց հետո, ֆիլտրի թղթի ցեխի նմուշը դրեք ճենապակե փոքրիկ կարասի մեջ: |
(2) Միացրեք տուփի տիպի դիմադրողական վառարանը, կարգավորեք ջերմաստիճանը մինչև 620°C և փոքր ճենապակյա կարասը դրեք տուփի տիպի դիմադրողական վառարանի մեջ մոտ 2 ժամ: |
(3) Երկու ժամ հետո փակեք տուփի տիպի դիմադրողական վառարանը: 3 ժամ սառչելուց հետո մի փոքր բացեք տուփի տիպի դիմադրողական վառարանի դուռը և նորից սառեցրեք մոտ կես ժամ, որպեսզի ճենապակյա կարասի ջերմաստիճանը չգերազանցի 100°C։ |
(4) Հանեք ճենապակյա կարասը և դրեք այն ապակե չորացուցիչի մեջ, որպեսզի նորից սառչի մոտ կես ժամ, կշռեք այն ճշգրիտ էլեկտրոնային հաշվեկշռի վրա և գրանցեք ցուցմունքը: |
(5) Հաշվարկի արդյունքները. |
Ցնդող օրգանական նյութեր (մգ/լ) = (ֆիլտրի թղթի ցեխի նմուշի քաշը + փոքր կարասի քաշը – հաշվեկշռի ցուցում) * 10000.
Հրապարակման ժամանակը՝ Մար-19-2024