Ներածություն DPD գունաչափության

DPD սպեկտրոֆոտոմետրիան ազատ մնացորդային քլորի և ընդհանուր մնացորդային քլորի հայտնաբերման ստանդարտ մեթոդ է Չինաստանի ազգային ստանդարտ «Ջրի որակի բառապաշար և վերլուծական մեթոդներ» GB11898-89, որը համատեղ մշակվել է Ամերիկյան հանրային առողջության ասոցիացիայի, Ամերիկյան ջրային աշխատանքների ասոցիացիայի և ջրի աղտոտման վերահսկման ազգային ստանդարտում: Ֆեդերացիա. Խմբագրված «Ջրի և կեղտաջրերի համար փորձարկման ստանդարտ մեթոդներ»-ում DPD մեթոդը մշակվել է 15-րդ հրատարակությունից ի վեր և առաջարկվում է որպես քլորի երկօքսիդի փորձարկման ստանդարտ մեթոդ:
DPD մեթոդի առավելությունները
Այն կարող է առանձնացնել քլորի երկօքսիդը քլորի տարբեր այլ ձևերից (ներառյալ ազատ մնացորդային քլորը, ընդհանուր մնացորդային քլորը և քլորիտը և այլն), ինչը հեշտացնում է գունաչափական թեստերը: Այս մեթոդը այնքան ճշգրիտ չէ, որքան ամպերաչափական տիտրումը, սակայն արդյունքները բավարար են շատ ընդհանուր նպատակների համար:
սկզբունք
6.2-6.5 pH-ի պայմաններում ClO2-ը սկզբում փոխազդում է DPD-ի հետ՝ ձևավորելով կարմիր միացություն, սակայն քանակությունը, ըստ երևույթին, հասնում է իր ընդհանուր հասանելի քլորի միայն մեկ հինգերորդին (համարժեք է ClO2-ի քլորիտ իոնների վերածմանը): Եթե ​​ջրի նմուշը թթվացվում է յոդիդի առկայության դեպքում, քլորիտը և քլորատը նույնպես արձագանքում են, և երբ չեզոքացվում է բիկարբոնատների ավելացումով, ստացված գույնը համապատասխանում է ClO2-ի ընդհանուր հասանելի քլորի պարունակությանը: Ազատ քլորի միջամտությունը կարող է զսպվել՝ ավելացնելով գլիցին: Հիմքն այն է, որ գլիցինը կարող է անմիջապես վերածել ազատ քլորը քլորացված ամինաքացախաթթվի, բայց չունի ազդեցություն ClO2-ի վրա։
Կալիումի յոդատի ստանդարտ պահեստային լուծույթ, 1,006 գ/լ. Կշռեք 1,003 գ կալիումի յոդատ (KIO3, չորացրած 120~140°C-ում 2 ժամ), լուծեք բարձր մաքրության ջրի մեջ և տեղափոխեք 1000 մլ ծավալի:
Չափիչ կոլբը նոսրացրեք մինչև նշագիծը և խառնեք:
Կալիումի յոդատի ստանդարտ լուծույթ, 10.06 մգ/լ. Վերցրեք 1000 մլ ծավալային կոլբայի մեջ 10.0 մլ հիմնական լուծույթը (4.1), ավելացրեք մոտ 1 գ կալիումի յոդիդ (4.5), ավելացրեք ջուր, որպեսզի նոսրանա մինչև նշագիծը և խառնեք: Օգտագործման օրը պատրաստել շագանակագույն շշով։ Այս ստանդարտ լուծույթի 1,00 մլ պարունակում է 10,06 մկգ KIO3, որը համարժեք է 1,00 մգ/լ հասանելի քլորին:
Ֆոսֆատային բուֆեր. Թորած ջրի մեջ լուծեք 24 գ անջուր երկնատրիումի հիդրոֆոսֆատ և 46 գ անջուր կալիումի դիհիդրոֆոսֆատ, այնուհետև խառնեք 100 մլ թորած ջրի մեջ 800 մգ լուծված EDTA դինատրիումի աղով: Թորած ջրով նոսրացրեք մինչև 1 լիտր, ցանկության դեպքում ավելացրեք 20 մգ սնդիկի քլորիդ կամ 2 կաթիլ տոլուոլ՝ բորբոսի աճը կանխելու համար: 20 մգ սնդիկի քլորիդ ավելացնելը կարող է վերացնել յոդիդի հետքի քանակի միջամտությունը, որը կարող է մնալ ազատ քլորի չափման ժամանակ: (Ծանոթագրություն. սնդիկի քլորիդը թունավոր է, զգուշությամբ վարվեք և խուսափեք կուլ տալուց)
N,N-դիէթիլ-p-ֆենիլենդիամին (DPD) Ցուցանիշ. 1,5 գ DPD սուլֆատ հնգահիդրատ կամ 1,1 գ անջուր DPD սուլֆատ լուծիր քլորազերծ թորած ջրի մեջ, որը պարունակում է 8 մլ1+3 ծծմբաթթու և 200 մգ EDTA դինատրիումի նոսրացված աղ: շագանակագույն աղացած ապակե շշի մեջ և պահել մութ տեղում: Երբ ցուցիչը մարում է, այն պետք է վերականգնվի: Պարբերաբար ստուգեք դատարկ նմուշների կլանման արժեքը,
Եթե ​​բլանկի կլանման արժեքը 515 նմ-ում գերազանցում է 0,002/սմ-ը, անհրաժեշտ է հրաժարվել վերականգնումից:
Կալիումի յոդիդ (KI բյուրեղյա)
Նատրիումի արսենիտի լուծույթ. 5.0 գ NaAsO2 լուծեք թորած ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 1 լիտր: Նշում. NaAsO2-ը թունավոր է, խուսափեք կուլ տալուց:
Թիոացետամիդի լուծույթ. 125 մգ թիոացետամիդ լուծեք 100 մլ թորած ջրի մեջ:
Գլիցինի լուծույթ. 20 գ գլիցին լուծեք քլոր չպարունակող ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 100 մլ: Պահպանեք սառեցված վիճակում: Պղտորության դեպքում անհրաժեշտ է վերականգնել:
Ծծմբաթթվի լուծույթ (մոտ 1 մոլ/լ). 5,4 մլ խտացված H2SO4 լուծեք 100 մլ թորած ջրի մեջ:
Նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ (մոտ 2 մոլ/լ). Քաշեք 8 գ NaOH և լուծեք 100 մլ մաքուր ջրի մեջ:
Կալիբրացիոն (աշխատանքային) կոր
50 գունաչափական խողովակների շարքին ավելացրեք համապատասխանաբար 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 մլ կալիումի յոդատի ստանդարտ լուծույթ, ավելացրեք մոտ 1 գ կալիումի յոդիդի և 0 մլ սուլֆուրաթթվի լուծույթ։ կանգնել 2 րոպե, ապա ավելացնել 0,5 մլ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ և նոսրացնել մինչև նիշը: Յուրաքանչյուր շշի կոնցենտրացիաները համապատասխանաբար համարժեք են 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00 և 2.00 մգ/լ հասանելի քլորին: Ավելացրեք 2,5 մլ ֆոսֆատային բուֆեր և 2,5 մլ DPD ցուցիչի լուծույթ, լավ խառնեք և անմիջապես (2 րոպեի ընթացքում) չափեք ներծծումը 515 նմ-ում՝ օգտագործելով 1 դյույմ կուվետ: Գծե՛ք ստանդարտ կոր և գտե՛ք ռեգրեսիայի հավասարումը:
Որոշման քայլեր
Քլորի երկօքսիդ. 50 մլ ջրի նմուշին ավելացրեք 1 մլ գլիցինի լուծույթ և խառնեք, այնուհետև ավելացրեք 2,5 մլ ֆոսֆատ բուֆեր և 2,5 մլ DPD ցուցիչ լուծույթ, լավ խառնեք և անմիջապես չափեք ներծծումը (2 րոպեի ընթացքում) (ընթերցումը G է):
Քլորի երկօքսիդ և ազատ հասանելի քլոր. Վերցրեք ևս 50 մլ ջրի նմուշ, ավելացրեք 2,5 մլ ֆոսֆատ բուֆեր և 2,5 մլ DPD ցուցիչ լուծույթ, լավ խառնեք և չափեք ներծծումը անմիջապես (2 րոպեի ընթացքում) (ցուցանիշը A է):
7.3 Քլորի երկօքսիդ, ազատ հասանելի քլոր և համակցված մատչելի քլոր. Վերցրեք ևս 50 մլ ջրի նմուշ, ավելացրեք մոտ 1 գ կալիումի յոդիդ, ավելացրեք 2,5 մլ ֆոսֆատային բուֆեր և 2,5 մլ DPD ցուցիչի լուծույթ, լավ խառնեք և անմիջապես չափեք ներծծումը։ 2 րոպե) (Կարդալը՝ C):
Ընդհանուր հասանելի քլորը, ներառյալ ազատ քլորի երկօքսիդը, քլորիտը, ազատ մնացորդային քլորը և համակցված մնացորդային քլորը. C ցուցանիշը ստանալուց հետո ջրի նմուշին ավելացրեք 0,5 մլ ծծմբաթթվի լուծույթ նույն գունաչափական շշի մեջ և խառնեք 2 րոպե անշարժ մնալուց հետո ավելացրեք. 0,5 մլ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ, խառնել և անմիջապես չափել կլանումը (ցուցանիշը D է):
ClO2=1.9G (հաշվարկված է որպես ClO2)
Անվճար մատչելի քլոր=AG
Համակցված հասանելի քլոր = CA
Ընդհանուր հասանելի քլոր=D
Քլորիտ=D-(C+4G)
Մանգանի ազդեցությունը. Խմելու ջրի մեջ հանդիպող ամենակարևոր խանգարող նյութը մանգանի օքսիդն է: Ֆոսֆատային բուֆեր (4.3) ավելացնելուց հետո ավելացրեք 0.5-1.0 մլ նատրիումի արսենիտ լուծույթ (4.6), այնուհետև ավելացրեք DPD ցուցիչ՝ ներծծումը չափելու համար: Այս ընթերցումը A-ից հանեք՝ վերացնելու համար
Հեռացրեք միջամտությունը մանգանի օքսիդից:
Ջերմաստիճանի ազդեցությունը. Բոլոր ներկայիս անալիտիկ մեթոդներից, որոնք կարող են տարբերակել ClO2-ը, ազատ քլորը և համակցված քլորը, ներառյալ ամպերաչափական տիտրումը, շարունակական յոդոմետրիկ մեթոդը և այլն, ջերմաստիճանը կազդի տարբերակման ճշգրտության վրա: Երբ ջերմաստիճանն ավելի բարձր է, համակցված քլորին (քլորամին) կառաջարկվի նախապես մասնակցել ռեակցիային, ինչը հանգեցնում է ClO2-ի, հատկապես ազատ քլորի ավելի բարձր արդյունքների: Հսկողության առաջին մեթոդը ջերմաստիճանի վերահսկումն է: Մոտ 20°C ջերմաստիճանում դուք կարող եք նաև DPD ավելացնել ջրի նմուշին և խառնել այն, այնուհետև անմիջապես ավելացնել 0,5 մլ թիոացետամիդ լուծույթ (4.7), որպեսզի դադարեցնի համակցված մնացորդային քլորը (քլորամինը) DPD-ից: Արձագանք.
Գունաչափական ժամանակի ազդեցությունը. Մի կողմից, ClO2-ի և DPD ցուցիչի կողմից արտադրվող կարմիր գույնը անկայուն է: Որքան մուգ է գույնը, այնքան ավելի արագ է գունաթափվում: Մյուս կողմից, քանի որ ֆոսֆատի բուֆերային լուծույթը և DPD ցուցիչը խառնվում են ժամանակի ընթացքում, նրանք նույնպես կթուլանան: Արտադրում է կեղծ կարմիր գույն, և փորձը ցույց է տվել, որ ժամանակից կախված այս գույնի անկայունությունը տվյալների ճշգրտության նվազման հիմնական պատճառն է: Հետևաբար, յուրաքանչյուր գործառնական քայլի արագացումը՝ միաժամանակ վերահսկելով յուրաքանչյուր քայլում օգտագործվող ժամանակի ստանդարտացումը, շատ կարևոր է ճշգրտությունը բարելավելու համար: Ըստ փորձի. 0,5 մգ/լ-ից ցածր կոնցենտրացիայի դեպքում գույնի զարգացումը կարող է կայուն լինել մոտ 10-20 րոպե, գույնի զարգացումը մոտ 2,0 մգ/լ կոնցենտրացիայի դեպքում կարող է կայուն լինել միայն մոտ 3-5 րոպե, և գույնի զարգացումը 5,0 մգ/լ-ից բարձր կոնցենտրացիայի դեպքում կայուն կլինի 1 րոպեից պակաս:
ԱյնLH-P3CLOներկայումս տրամադրված Lianhua-ն շարժական էմնացորդային քլորաչափորը համապատասխանում է DPD ֆոտոմետրիկ մեթոդին:
Անալիզատորն արդեն սահմանել է ալիքի երկարությունը և կորը: Ձեզ անհրաժեշտ է միայն ռեակտիվներ ավելացնել և կատարել գունամետրիա, որպեսզի արագ ստանաք ջրի մնացորդային քլորի, ընդհանուր մնացորդային քլորի և քլորի երկօքսիդի արդյունքները: Այն նաև աջակցում է մարտկոցի էներգիայի մատակարարմանը և ներքին էլեկտրամատակարարմանը, ինչը հեշտացնում է այն օգտագործել դրսում կամ լաբորատորիայում: